作者popoyellow (南港鸟地方)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 产物很黏怎麽办?
时间Fri Sep 8 18:34:49 2017
※ 引述《GeorgeLin (我才不是小腿控)》之铭言:
: 小弟我最近在做Curcumin衍生物
: 如下
: http://imgur.com/a/7XcoM
: 在做到一些杂环的结构时 反应萃取完会很黏
: 後续的分离不易
: 甚至流完咖冷还是黏无法做成固体
: 反应有使用到 boric anhydride(B2O3) 及tributylborate
: 据小弟所知有时使用到硼会有很黏黏的情况发生
: 许多paper上都写用methanol再结晶来克服黏稠
: 但小弟手残屡次结不出来
: 请问各位大大遇到这种情形该如何处理?
: 在这种产物很黏的情况下结晶有无其他方法或注意事项?
curcumin小弟做过一阵子 有点经验
以你的情况我会用acetone去溶 溶到已经都不太黏但又不是像纯液体的程度
用塑胶滴管吸起来 加到heptane或hexane 边加边摇 慢一点 应该都结的出来
DCM/n-heptane acetone/n-heptane的系统都可以
不过你用B2O3 去couple的 建议还是要萃取 column粗分 这样去结就更好结
以上是小弟不材的经验 供你参考
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※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1504866894.A.2FF.html
1F:推 GeorgeLin: 感谢分享 我试试看 09/09 13:44