作者qwerwef5535 (海鲜)
看板Chemistry
标题[实验] NMR出现负peak且震荡
时间Thu Sep 21 11:31:05 2017
各位版友午安
最近使用NMR量测我的compound
不知道为何会出现这样的图
https://imgur.com/a/7V1Jt
我以前没遇过(以前技术员会帮忙做傅立叶)
现在是原图自己做傅立叶
我用的软体是mestrec 4.9.9.9版
开启原档後 直接点选傅立叶转换
https://imgur.com/a/c7pul
我不会调转换的参数 也没学过 通常直接按转换都会得到不错的结果
但最近常常出现这样的情况
负peak也不知道要积分才准
请问有大大会调吗?
我有试着调过 不过常常调到软体当掉
不知道有没有更好的软体
感谢万分!
p.s. 给的档案是 .jdf 不知道有没有差
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思念 让爱一直都在
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※ 编辑: qwerwef5535 (140.117.103.133), 09/21/2017 11:32:35
1F：推 bluecadence: 有做过 zero-order，first-order phase correction吗 09/21 13:50
2F：→ bluecadence: 会出现这种"rolling baseline"主要是两个原因 09/21 14:11
3F：→ bluecadence: 1. 实验的时候样品中有一个很大的讯号没处理好 09/21 14:11
4F：→ bluecadence: 2. 光谱处理时，zero-order, first-order phase para 09/21 14:12
5F：→ bluecadence: meter 没调好。 09/21 14:12
6F：→ bluecadence: 你这里的状况看起来应该是 2 啦 09/21 14:12
谢谢回复 但我找不到您说的相关参数 不知道怎麽调
7F：→ faniour: 没shimming? 09/21 14:47
这我也不清楚
8F：→ bluecadence: shimming 不会影响baseline影响成这样啦 shimming 影 09/21 17:01
9F：→ bluecadence: 响 lineshape 09/21 17:01
※ 编辑: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 17:07:25
10F：推 bluecadence: 调 phase 是在 fft 之後，你看你软体的其他选项，一 09/21 17:19
11F：→ bluecadence: 定有选项可以调 09/21 17:20
12F：→ bluecadence: 先把参考点放在光谱中讯号最强的那个位置，调0-order 09/21 17:21
13F：→ bluecadence: 把最强的讯号的相位调好(白话:调成漂亮的形状)，然後 09/21 17:21
14F：→ bluecadence: 在调1st-order，把其他位置的讯号相位调整好。 09/21 17:22
谢谢 我有试着调
我直接贴过来
这是直接傅立叶转换後
https://imgur.com/a/du0ch
然後照您说的
我在process找到phase correction内的phase correction(其他选项是自动校正)
https://imgur.com/a/zurN6
点选biggest找最大peak
https://imgur.com/a/LYWZ1
调成漂亮形状 怎麽调都会有peak在下面
只能抓个大概 把5ppm的peak调成对称
然後发现可以转好几圈 好像很好玩
但怎转都很丑
https://imgur.com/a/RYfX9
然後转1st-order 我发现顺时针转 baseline会更震荡 如图
https://imgur.com/a/WxOm8
reset重调 这次逆时针调1st-order
https://imgur.com/a/qdaQR
baseline有变平了 但peak还是有负peak 像心电图那样
这样比较好看 但取积分有办法取吗 有些有分裂 看起来也怪怪的
例如
https://imgur.com/a/reGpO
※ 编辑: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 18:03:00
17F：→ bluecadence: m那个胖胖的讯号先用0-order把他调好，再用1st-order 09/21 21:20
18F：→ bluecadence: 调其他的 09/21 21:20
19F：→ bluecadence: 你这几张图是同一张光谱画不同区域吗?你没标ppm我没 09/21 21:27
20F：→ bluecadence: 办法判断 09/21 21:27
21F：→ bluecadence: 还是你有三张不同的光谱? 09/21 21:28
22F：→ bluecadence: 另外你作fft的时候，可以考虑把time domain data乘上 09/21 21:33
23F：→ bluecadence: 一个exponential decay的函数 (在Exponential打勾) 09/21 21:34
24F：→ bluecadence: 至於参数要用几Hz，要看你光谱的讯号半高宽，这我无 09/21 21:36
是同一张光谱
非常感谢 我刚刚调完1阶後 再回去调0阶 再调1阶 重复几次 就调得很漂亮了
原来要这样重复调
另外您说的time domain data是哪一个参数?
https://imgur.com/a/8Xagy
这里是FFT里面的选项
我以前有听说可以调exponential 好像可以修peak的对称性 H好像不能调太大
再请您指教 非常感谢
※ 编辑: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 21:54:06
25F：→ bluecadence: 法从你的图看出来，要用电脑看。分别试试1,2,3Hz看看 09/21 21:38
26F：→ bluecadence: 你光谱中有solvent的讯号吗?实验的时候有做solvent 09/21 21:47
27F：→ bluecadence: suppression吗，我怀疑你有个讯号是solvent supressi 09/21 21:48
28F：→ bluecadence: ion之後残余的讯号。但因为我不知道你这到底是甚麽 09/21 21:49
29F：→ bluecadence: 样品，也没办法把你的光谱展开来看，所以无法判断 09/21 21:50
调完的图长这样
https://imgur.com/a/KyEAp
超漂亮
前面是solvent没错 只是初略抓反应 所以有其他solvent残留 用DMSO-d6配的
solventsupressiion我要找找看 我好像有看到 但这功能是可以把solvent削掉吗?
我以前只有学过用d-solvent做standard 校正化学位移
※ 编辑: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 22:00:00
30F：→ bluecadence: Window Functions 中的 Exponential 打勾 09/21 21:58
31F：→ bluecadence: 乘exponential decay function会提高光谱S/N，但会降 09/21 21:59
32F：→ bluecadence: 低光谱解析度(resolution) 09/21 22:01
33F：→ bluecadence: 你这光谱就不必乘exponential decay function 罗 09/21 22:02
34F：→ bluecadence: 我说的solvent suppresion是指在实验的时候用pulse 09/21 22:03
35F：→ bluecadence: sequence除去sovlent讯号，不过你现在调成这样，也 09/21 22:03
36F：→ bluecadence: 暂时不用管这个了 09/21 22:04
我无法调exp 图谱会调到不见或当机 不过之前操作员有教我用其他软体调
可惜我不会做NMR 也没机会学操作 只学过解光谱
不过真的很谢谢您^^ 学到了一招
(不过如果可以把solvent peak也削掉的话 放论文会好看许多XDD
※ 编辑: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 22:11:53
37F：推 tallgeese05: 你这是paramagnetic sample? 09/22 08:54
38F：→ bluecadence: 看光谱的的化学位移范围和半高宽 也知道不太可能是 09/22 17:41
39F：→ bluecadence: paramagnetic sample 09/22 17:41
40F：推 ted40905: sovent peak不要太夸张就好 又不影响判读 09/23 22:27
41F：→ ted40905: 会把你图变不及格的应该是水、杂质、跟没shim好的问题 09/23 22:28
42F：→ ted40905: 不想看solvent peak的话 就配浓一点把他压低 09/23 22:29