: 1.请问我打GC稀释的溶剂应选择何类比较好 : 试者要选非极性就可以还是要特别的溶剂 : 我目前是希望就用纯乙醇或甲醇可以吗 : 2.接续前面，因为我实验本身已经是用不同浓度的酒精萃取 : 所以每种样品的溶剂浓度都不同..不同浓度溶剂对GC分析测出来的数据会有影响吗?: 过去也只有上仪器分析学到一点 : 其实我也是被逼这硬接GC赶鸭子上架(碎碎念...) 研究主题 : 以GC确定肉桂醛萃取效率。 标的物质 : 肉桂醛 CAS : 104-55-2，沸点 : 248度。 主题1 : GC管住选择。对象为天然物萃取无事先纯化故假定浓缩後物质种类众多， 肉桂醛为带有极性之物质。 挑选60m的管住，越长分离效果越好。因为带有极性故选择极性偏中性管住 避免太极性的管住肉桂醛出不来，太中性分离效果太差。 肉桂醛沸点248度往上加30度算280度，表示管柱需高耐热280，GC分离效果 除依靠管柱极性，也需靠GC烘箱加热以提高效率，最好是能大过於其沸点 20度～30度。 内径与膜厚，这两者越小分离效果越好但是乘载力越差，这与最後的浓缩 浓度有关，要试看看才知道了。 结论1 : 以上是我卖弄专业的废话，如果有预算就请仪器商推荐一支给你，但我相信 应该是没有这笔预算，管柱一只约3-5万台币。 故以下我以仪器商应该是用标准配备DB-5(30m)为设定条件。 主题2 : GC条件设定。 主题2.1 : 注入口温度，当然大於目标物沸点20-30度，DB-5不同型号承受 会有所不同但最差的也有260度。刚好在最低门槛(呼～)。 故设定260度。 主题2.2 : 升温速率，升温速度越慢分离效果越好但是峰型就会扁平，扁平讯躁 就会差，故不要设定一分钟1度。通常都是每分钟10度。 故设定 起始40度，恒温5分钟 每分钟升温10度至260度 260度，恒温30分。 主题2.3 : 线性流速与线性压力。线性压力分离效果较好，目标是天然物故... 设定线性压力。但是这是A牌的GC才要这麽做，其他牌就随便了。 我的心得是，我看不出差别可能是我实验单纯巴。 主题2.4 : 气体流速与选择，这边不用变动。应该就是1与氮气。 主题2.5 : 分流非分流，这跟仪器商给的在注入口的玻璃衬管有关，但是..预算. 依照专业说法本次主题需要微量定量又是高沸点故选择非分流会比较好。 主题2.6 : 注入量，看造化了。注入量越多侦测极限越高但是管住会曾受不住。 以10ppm标准品看的到PEAK好积分就好。最多就1微升。当然有实验 精神可以由0.1一路测试到5，对了应该有自动进样器巴?没有等等的 定量就只能用内标准法了。手动注射0.2，0.5，1这三个试一下。 主题2.7 : 清管柱杂质。在2.2的条件中已经有延长260度的时间，应该可以清 除。如怕高沸点杂质影响，请每天下班前1.5小时以烘箱260度 恒温一小时。清一下。 主题3 : 溶剂选择。标的物沸点极高，选择甲醇，乙醇差别不大。不过两者离的 越远越好，避免干扰故选择甲醇比较好。 主题4 : 定量。这里就简单了。没有自动进样器就乖乖使用内标准法。有的话 就每个浓度三配置六测试，完成检量线。 至於详细就翻阅定量分析或者上网找就很多了。 结论 : 如果有个物质肉桂醛分不开就降低注入量或者放慢升温速度。 至於您的第二个问题影响不大，但是(但是以後才是.....) 萃取->浓缩->转小瓶->收乾->定容。这是定量的基本原则。 以上报告 --

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