作者u2721 (公车雅湿娜)
看板Chemistry
标题[实验] HPLC流动相对管柱之影响
时间Thu Nov 15 10:49:29 2018
大家好
小弟我使用HPLC分析para-chlorobenzoic acid (pCBA)，采用40:60(MeOH:10mM phosphate)的流动相配比，
流速为0.6 L/min，采样体积为60uL，管柱属於C18 reverse phase，
最近常出现shoulder或是tailing，新来的管柱没有这样的问题，但是大概分析两三周就开始出现这种现象，
管柱寿命有点太短。
目前怀疑是流动相配比40:60(10mM phosphate占60%)的问题，只知道C18不能跑100%水，
想请问各位大大，60%的10mM磷酸会让管柱在两三周内直接挂掉吗?
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※ 编辑: u2721 (140.112.45.59), 11/15/2018 10:53:41
1F：→ tony15899: 你有洗管柱吗? 11/15 11:26
2F：→ jerry9437: 样品体积太大？ 11/15 12:45
3F：→ ghjkl5566: 流速0.6L/min的管柱很大,样品60uL应该是小意思 11/16 13:03
4F：→ ghjkl5566: 磷酸0.1%也蛮正常的,管柱不该这麽快老化,大概就没洗乾 11/16 13:05
5F：→ ghjkl5566: 净吧 11/16 13:05
6F：推 david00676: 管住没洗乾净吧... 11/16 13:10
7F：推 encoreg10917: 跑完要洗 column 啊，低流速0.4~0.5 ;MeOH/H2O = 11/18 14:11
8F：→ encoreg10917: 10/90跑 30 分钟，再换 MeOH/H2O = 35/65 跑 30 分 11/18 14:11
9F：→ encoreg10917: 钟; 再用 65/35 跑30 分钟，最後用保存column 的比 11/18 14:11
10F：→ encoreg10917: 例浓度跑30~60分钟，储存在特定比例的溶液中(ex: 11/18 14:11
11F：→ encoreg10917: 100% MeOH 或 70% 以上有机溶液中，依column 而异 11/18 14:11
12F：→ encoreg10917: );盐类溶液系统中，如果column 在待命也不可以停流 11/18 14:11
13F：→ encoreg10917: 速，但可降流速。 11/18 14:11
14F：→ HPLC: 0.6 L/min，每分钟600 mL... 11/18 17:05
15F：推 HPLC: 跑完有用水洗过整个系统吗？盐类跑完都要有这动作，以前跑 11/18 17:08
16F：→ HPLC: 盐类我都头痛。 11/18 17:08
17F：→ ghjkl5566: 每分钟600mL其实还好,义美有可以跑到1L以上的管柱 11/19 12:56