作者john112136 (阿囧)
看板Chemistry
标题[实验] 碘离子置换 (iodide exchange)
时间Sat Dec 29 01:47:57 2018
目前合成在纯化上遭遇一些问题
想徵询板上前辈意见！
--
现在合的康胖结构带有四级铵盐
(quaternary ammonium salt)
counter ion为iodide 由於後续需要在酸性环境下进行去保护
(TFA or HCl)
淡黄粉末，不溶水可溶甲醇
目前希望将 iodide 置换以方便後续纯化及使用
过去曾有尝试使用Amberlite, A26 (OH- form)离子交换树酯置换
但是收集得到的是棕色黏液
找了文献才知道在硷性环境下结构上有链段会被切断
(Hoffman elimination)
所以後来将OH-置换为Cl-再行尝试
先以10wt% CaCl2/MeOH soln.冲洗後再以MeOH rinse
rinse至底部eluate pH值以广用试纸检测为中性
後续以MeOH溶解康胖
(约0.2mmol) 缓慢流过resin
并将eluate收集旋转浓缩
後续加入少量acetone溶解再以ether析出
加入ether时溶液呈白色混浊
一度以为是盐类析出
但久置後底部却又是棕色黏液
--
NMR图谱还没测得
(且正好遇到连假 囧)
有在想是不是收集MeOH中含水导致再沉淀效果差、
或者是否需要使用buffer？
或者想请问板上前辈做过类似实验的前辈
有无其他手法进行代替？
困扰这纯化已久 问题甚长 还请见谅！
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 140.116.159.185
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1546019280.A.2B0.html
1F：→ kdjf: 很多东西的卤素盐会吸水阿,没很意外 12/29 16:34
2F：→ john112136: 好的 之後先放vacuum oven除水看看 感谢回应~ 12/31 03:54
3F：→ kdjf: 我有用过把那些油状物跟celite一起沉淀/吸附过滤/水洗後直接 01/02 20:23
4F：→ kdjf: 用可容溶剂溶出抽乾 01/02 20:24