作者Klaudia (天佑台湾)
看板Chemistry
标题Re: [实验] BET样品
时间Sun Apr 14 14:18:01 2019
※ 引述《zoeylin08 (肉肉)》之铭言:
: 想请问大家用BET测奈米纤维膜的时候都怎麽处理样品?之前是剪碎放进去但总觉得不太合理><
: 我的样品是高分子奈米纤维膜
: 照理说比表面积应该算蛮大的
: 可是仪器助教说高分子常测不准请我准备多一点样品导致只能把纤维膜剪碎放进去(之前他也没测过)
: 然後说剪碎测出来结果会没什麽差别
: 但我还是觉得怪怪的
: 麻烦大家测过的人提点一下非常感谢~~~
: -----
: Sent from JPTT on my iPhone
https://imgur.com/a/yi6uPNn
依以上算式,内总比面表积10 m2/g,边长1 mm切成10 μm,才有大约2倍差距
再考量实际物质密度,甚至在高比表面积下,剪碎在操作上不会影响结果太多
分享分析心得:
a. 量测机台适合的总表面积和物质密度,回推适合样品量
b. 样品尽可能不要卡在瓶颈,要在瓶底。
c. 注意样品前处理degas温度,是否造成高分子裂解、相变化
可搭配TGA判断高温下失重可能是水气还是裂解,有TG-MS或TG-FTIR更好
DSC分析前处理升降温前後,在低温氮气下Tg、Tc变化。
d. 样品可能合成困难,以致分析量不够,请多做几次样品量
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 123.192.93.127
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1555222683.A.2D4.html
※ 编辑: Klaudia (123.192.93.127), 04/14/2019 15:18:04
※ 编辑: Klaudia (123.192.93.127), 04/14/2019 15:32:43
1F:推 gnezdniwde: 专业推 04/15 17:32