作者ytyhey (yyt)
看板Chemistry
标题[实验] 关於再结晶失败
时间Mon Jul 1 21:47:01 2019
想请问版上大大
本人为研究生
合了一个单体想要透过再结晶纯化
平常都是晶的出来
但有时候把固体用乙醇再结晶
当完全溶解时(看不到固体)
把烧杯倾斜看杯底的时候
底部会呈现油膏状(流动性很慢的液体)
蒸到完全乾的时候
也不会有固体析出
而是流动性很慢的液体(很像岩浆的感觉)
请问这是什麽原因？
是不纯吗？(但是已经过滤过了还是一样)
有什麽可以解决的方法吗？
再麻烦板上大大解决了谢谢
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1F：推 a210510: 有接触过hex吗 07/02 00:47
2F：嘘 adaplant: 拿那个黏液去测NMR看看 你的单体可能报销了 07/02 01:13
3F：推 evanzxcv: 有些物质不易结晶，如果先前有做出纯的，放几粒晶体进去 07/02 10:07
4F：→ evanzxcv: 当晶种，应该就会很快通通结晶出来了。 07/02 10:07
5F：→ evanzxcv: 若无晶种可用，用刮勺刮几下瓶壁试试看。再不行就是这批 07/02 10:12
6F：→ evanzxcv: 产物纯度太低了，考虑先初步纯化，例如过一个短column， 07/02 10:12
7F：→ evanzxcv: 或者用某些溶剂洗，再试一次结晶。 07/02 10:12
8F：→ evanzxcv: 如果用乙醇再结晶，也检查一下乙醇是否开太久了，乙醇易 07/02 10:16
9F：→ evanzxcv: 吸湿，假如你的产物易溶於水，可能是乙醇含水率过高造成 07/02 10:16
10F：→ evanzxcv: 难以结晶 07/02 10:16
11F：→ faniour: oil out通常是太快达到饱和又来不及结晶 07/02 13:20
12F：→ faniour: 分相通常还是包含杂质跟溶剂 07/02 13:20
13F：→ faniour: 看到就是增加溶剂重来 07/02 13:21
14F：→ faniour: 除了一些结晶性很好的分子 07/02 13:22
15F：→ faniour: 通常不会让结晶速率太快，饱和浓度也不是越高越好 07/02 13:23
16F：→ faniour: 太高杂质反而容易被包在固体内或有些黏稠液体产生 07/02 13:24
17F：推 lkkgotyy: 学了一课 感谢 07/05 00:11
18F：→ ytyhey: 有 测过nmr 很脏，但是还是有peak 07/08 11:09
19F：→ ytyhey: 後来有通个column 真的有乾净许多 感谢上面大大的建议 07/08 11:09