作者asdmindy (极品拉面店之当家花旦)
看板Chemistry
标题[实验] HPLC lost prime 求解
时间Thu Jun 11 20:53:09 2020
大家好，
最近再进行分析时常遇到HPLC Lost prime
的问题，因为最近发生比较频繁，所以想上
来问问大家有什麽好方法。
仪器是Waters 的2695,是走normal phase
是有走轨点的，初始流速1.0时压力大约
300多，然後五六分钟时会升到流速1.5
接着在20分钟时会切换比例阀，
100%Mobile phaseB 切成100%Mobile
phase C,此时压力约在500多左右，
後来因为发生太频繁，所以有开压力图来看
lost prime的发生点都在20多分钟，
压力图会突然下降导致lost prime
请问是因为高流速切换比例导致压差太大
吗?
因为之前使用时都没发生这问题。
Mobile phase B:0.35%IPA 混在Hexane里
Mobile phase C:20% IPA 混在Hexane里
谢谢大家
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 1.200.218.24 (台湾)
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1591879991.A.8DC.html
1F：推 bapu1213: 检查degasser是否有问题？ 06/11 20:57
2F：推 encoreg10917: check vial 塞住了,请工程师换新的或是摘下来泡在 06/11 23:35
3F：→ encoreg10917: MeOH 与水 混合溶液 sonicate 10 分钟 06/11 23:35
4F：→ encoreg10917: 更正 是 check valve 塞住了,check valve 垂直甩动 06/11 23:37
5F：→ encoreg10917: 时发出声音, 没声音就塞住了 06/11 23:37
6F：→ encoreg10917: 你是normal 的 泡在acetone与EtOH 混合液震,震完摇 06/11 23:39
7F：→ encoreg10917: 一摇,有声音就代表清通了 06/11 23:39
8F：→ encoreg10917: 不会清就请工程师帮忙 06/11 23:40
9F：推 encoreg10917: 蹷u程师一定会直接帮你换新的 呵呵 06/11 23:41
10F：→ vi21: 同楼上e大 红宝石拆下来震ㄧ震 06/12 02:28
11F：→ asdmindy: 每次lost prime後都是更换逆止阀，但还是常常塞住，工程 06/12 07:36
12F：→ asdmindy: 师也是换新的，也是容易塞 06/12 07:36
13F：推 encoreg10917: 会 prime seal wash 吗? HPLC 版面可以控制的项目 06/12 14:33
14F：→ encoreg10917: ,把 seal wash channel 放到 IPA (normsal) prime 06/12 14:33
15F：→ encoreg10917: 过, check valve 比较不会塞,或是说你 solvent 不 06/12 14:33
16F：→ encoreg10917: 够乾净,就容易卡住 06/12 14:33