作者OuterLander (男爵大大)
看板Chemistry
标题[实验] 离子液体再结晶
时间Fri Jun 11 17:07:10 2021
各位高手大家午安
我想请问这边有没有人有离子液体相关经验的大大
我的产物对照文献的近似品应该就是固体
当把溶剂抽掉之後会先形成油膏状但是过一阵子会长出结晶
然而我的产物蛮容易潮解的
曾经尝试用EA进行再结晶，但是加热後只会在瓶底出现类似油膏的薄膜与结块无法分散
所以想请问有经验的大大像对於吸水的离子液体有没有可能透过再结晶的方式纯化？
有什麽诀窍之类的？或是说，有没有文献可以参考？
我这边暂时不考虑手套箱/shlenck（无高真空pump）等方案
感恩了
--
1F：推 mycoeba:偷问一下BJ4是什麽阿01/31 17:05
2F：→ xajx:BJ4 不解释01/31 17:06
3F：推 sunrise26sq:楼上 所以BJ4到底是什麽=口=01/31 17:12
4F：→ momomiruku18:楼上.......不解释01/31 17:12
5F：→ sunrise26sq:楼上 是我口气太差嘛 抱歉 拜托你解释一下好吗Q口Q01/31 17:13
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 140.110.215.214 (台湾)
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1623402435.A.46A.html
6F：推 Deconation: 大大您的产物是室温离子液体吗？ 如果是这种的话 抽到 06/12 10:20
7F：→ Deconation: 高真空态应该也不会呈现固体状 那个结晶确定是您的产 06/12 10:20
8F：→ Deconation: 物吗？ 纯化部分要不要尝试看看用萃取的 选用两种不 06/12 10:20
9F：→ Deconation: 互溶的溶剂 溶剂A溶掉你的离子液体 溶剂B不溶你的离子 06/12 10:20
10F：→ Deconation: 液体 且AB溶剂不互溶 摇一摇乳化後等分层 除掉你不要 06/12 10:20
11F：→ Deconation: 的那层 光谱监定一下提纯效果如何再调整溶剂组合跟比 06/12 10:20
12F：→ Deconation: 例 06/12 10:20
13F：→ Deconation: 我之前做过一系列有机端阳离子都一样结构 只有阴离子 06/12 10:24
14F：→ Deconation: 置换成不同的实验 只有Br离子为固体 其他像BF4 B(Ph)4 06/12 10:24
15F：→ Deconation: 等阴离子皆无法得到固体 所以虽然说是近似物 也非绝 06/12 10:24
16F：→ Deconation: 对就都得到固体 06/12 10:24
17F：推 Deconation: 要确认是不是离子液体可以测一下 DSC看看 我那时已经 06/12 10:26
18F：→ Deconation: 毕业 没有做这个测试 图谱判读跟资讯可能要大大您去爬 06/12 10:26
19F：→ Deconation: 文献了解一下了 06/12 10:26
20F：→ Deconation: 另外做再结晶的溶剂尝试 油油的有可能是产物不纯 或是 06/12 10:33
21F：→ Deconation: 这个溶剂本身不适合用来做您再结晶的溶剂组 因为大 06/12 10:33
22F：→ Deconation: 大您提供的资讯比较少 我不确定您是怎麽监定产物纯度 06/12 10:33
23F：→ Deconation: 的 NMR IR 或是其他光谱 以及合成起始物跟产物是有机 06/12 10:33
24F：→ Deconation: 还是无机物 最後的副产物预期会是什麽 能被什麽溶剂带 06/12 10:33
25F：→ Deconation: 掉等等资讯 但要做再结晶前 产物的纯度是要有一点水准 06/12 10:33
26F：→ Deconation: 的 否则会不容易长晶 06/12 10:33
27F：→ OuterLander: 室温应该是固体 06/15 16:26
28F：→ OuterLander: 因为有把该固体去做NMR监定 06/15 16:26
29F：→ OuterLander: 谢谢回覆 06/15 16:31