作者sea1313812 (人生海海)
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标题[实验] LiAlH4 (LAH) THF溶液配制请益
时间Sat Aug 7 04:11:43 2021
各位神人大家好～
目前我正在配LAH的THF溶液来测试材料产氢的效果，但是完全看不到产氢峰出现QQ
有点怀疑是LAH溶液配制方法不对，因为
1. 配完後跟Sigma上面卖的形容 ( cloudy and colorless)的很不一样，我的配完则是灰色
混浊的
2. LAH倒入THF时有很多泡泡产生（失氢？
目前操作手法如下，想知道哪边有问题Q
1. 在hood下装入15 mL THF在血清瓶中
2. 进入手套箱前在转换箱抽真空去除水氧五分钟再进入手套箱（纯Ar 环境）
*进入的物品有刮勺、密封的THF血清瓶
3. 进入手套箱後打开血清瓶使其充满Ar
4. 在秤量纸上装50mg LAH後直接一次倒入THF中
5. 密封後拿出手套箱超音波震荡一小时
*以上皆在室温（25-30度）进行
目前想到的可能是因为LAH溶解好像是强放热反应，所以可能THF要冰浴过且LAH要分批加入
，而非一次all in（？？？
—>不过有个好奇的点是，LAH热裂解至少快200度，会因为溶解放热就分解吗？
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 110.26.227.59 (台湾)
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※ 编辑: sea1313812 (110.26.227.59 台湾), 08/07/2021 04:31:07
1F：推 kdjf: 你的THF的除水等级到哪里?08/07 07:32
2F：→ kdjf: 然後"在手套箱打开瓶子交换掉里面的空气"是正常操作吗@@? 08/07 07:52
除水等级不太确定欸，不过之前学长有用他来配LiBH4，且反应正常，不过不排除放了一阵
子吸水的可能，或是LBH对水敏感度没LAH那麽高（？
交换空气算是不得已的作法啦xd 毕竟THF是在外面装的，只能打开尽量让他成为Ar 环境
3F：推 grass30630: 我以前在冰浴下配LAH溶液也还是灰色浊状的...08/07 09:39
只能说sigma能把他拿出来卖还是有原因的xd
4F：→ bittywind: 单看叙述感觉THF不够dry，有过除水系统或者蒸馏过吗08/07 12:03
没有Q 柜子打开就直接用了（掩面
5F：推 hept: THF除水不足,LAH多少会死掉就不溶,08/07 12:46
6F：→ hept: 可以再配制後在ＢＯＸ中用过滤版过滤一次08/07 12:47
7F：→ hept: 血清瓶进ＢＯＸ前先在烘箱烤一下再趁热进ＢＯＸ08/07 12:48
好的～感谢建议～
8F：→ i19890813: THF须经蒸馏或溶剂纯化装置除水 并保存於氮气环境下 08/07 16:14
9F：→ i19890813: 避免接触到空气中的水气，手套箱的chamber没有除溶剂水08/07 16:15
10F：→ i19890813: 氧的功能 一加LAH会剧烈冒泡就是因为THF含水量不够低08/07 16:16
目前讨论的结果感觉应该是含水量不够低，之後有成功的话应该会放一些在手套箱里
11F：推 a210510: 一般用LAH就算溶液是灰色浑浊还是会有反应吧……08/07 16:19
对…我刚跟台大的同学讨论也是这样，而且他的剂量还比我少
12F：→ i19890813: 只有50mg一次加没什麽问题 应该就是THF不够dry08/07 18:36
13F：推 xxxx85214: 应该是THF不够dry08/07 19:15
14F：→ xxxx85214: THF 先加活化过的分子筛就可以把大部分的水气除掉了08/07 19:15
感谢建议！目前应该是采这个方法，实验室比较可行（没钱
15F：→ faniour: 只希望你知道你在接触的是一定程度危险性的东西08/07 21:46
好的～感谢提醒～
※ 编辑: sea1313812 (110.26.227.59 台湾), 08/07/2021 22:38:17
※ 编辑: sea1313812 (110.26.227.59 台湾), 08/07/2021 22:39:24
※ 编辑: sea1313812 (110.26.227.59 台湾), 08/07/2021 22:42:15
※ 编辑: sea1313812 (110.26.227.59 台湾), 08/07/2021 22:47:55
16F：推 Alcor: 以你文中所叙述的操作手法 感觉你们手套箱种水应该不少... 08/08 02:47
17F：→ wayne121212: 在手套箱里打开瓶子放氧气出来不会让氧值爆喷吗... 08/08 02:48
就之前的结果来看是没有（万幸
18F：→ wayne121212: 你们Lab有钱养手套箱难道没有真空系统吗@@ 08/08 02:49
19F：→ wayne121212: 正常操作应该是先用真空系统换惰气->针筒打THF->才08/08 02:55
20F：→ wayne121212: 送进手套箱吧 08/08 02:55
您的意思是THF存於Ar环境，要用再使用针筒取的意思吗？可是这样装的容器也还会有外面
的大气，而且如果打开瓶盖一起抽THF会被抽掉的
※ 编辑: sea1313812 (110.26.227.59 台湾), 08/08/2021 18:34:04
21F：→ nmjkluiop: 这样超不dry 然後手套箱应该超湿 08/08 20:12
22F：→ lkkgotyy: 先dry THF 在转移到你要的容器（除水过）里 08/09 03:13
23F：→ wayne121212: 额...有种东西叫血清塞...橡皮做的可以插针 08/10 12:26
24F：推 louisforever: thf没除水 而且手套箱这样搞很伤 08/13 00:51
25F：推 ChengHu: 这不是交大割吗 肯德基吃起来了吧 08/14 22:23
27F：推 gnezdniwde: 猜你的材料也不能有氧 请 pump-freeze-thaw 08/17 04:22
28F：→ gnezdniwde: 置换Ar. LAH有不好溶的polymeric form跟不溶杂质 08/17 04:22
29F：→ gnezdniwde: 认真且省钱的做法是用Et2O萃取再结晶 省事的做法 08/17 04:23
30F：→ gnezdniwde: 直接买溶液 一切都要在Ar/N2保护下(Schlenk technique 08/17 04:24