: 各位神人大家好～ : 目前我正在配LAH的THF溶液来测试材料产氢的效果，但是完全看不到产氢峰出现QQ : : 有点怀疑是LAH溶液配制方法不对，因为 : 1. 配完後跟Sigma上面卖的形容 ( cloudy and colorless)的很不一样，我的配完则是灰色 : 混浊的 : 2. LAH倒入THF时有很多泡泡产生（失氢？ : 推 kdjf: 你的THF的除水等级到哪里? 08/07 07:32 : → kdjf: 然後"在手套箱打开瓶子交换掉里面的空气"是正常操作吗@@? 08/07 07:52 : 除水等级不太确定欸，不过之前学长有用他来配LiBH4，且反应正常，不过不排除放了一阵 : 子吸水的可能，或是LBH对水敏感度没LAH那麽高（？ BH4的部分... 你知道他可以在水相下反应吗? 千万不要用BH4的态度处理LAH, 这东西在hood里沾在纸上拿出来, 状况刚好的话甚至会着火的, 只少在空气下的烧杯中放几小时, 绝对不要直接丢垃圾桶 : : 交换空气算是不得已的作法啦xd 毕竟THF是在外面装的，只能打开尽量让他成为Ar 环境 首先, 如果是买来的一般合成THF里面, 通常有1%, 多一点甚至3%的水 如果要少一点, 至少要买到LC用的, 正常实验室上溶剂储水系统的很多直接HPLC级 没有的话, 要从氧化钙开始蒸第一次, 再用CaH2 or Na or 高强度乾燥过的分子筛乾燥第二轮 或者少量的话, 有无水的THF, 瓶子打开瓶口是胶膜, 用针抽的 使用方法是先拿气体针插进去几秒给他内部压力(这时可以看到胶膜稍微鼓起) 再用针筒抽出想要的量, 拔出抽取的针後(很重要一定要先拔出)再用气体针加压到稍微鼓起 接着用不会留残胶的胶带把戳针的洞口贴起来 : 目前操作手法如下，想知道哪边有问题Q : 1. 在hood下装入15 mL THF在血清瓶中 用一只长针穿过血清塞, 经过瓶口插到瓶底, 过个大概瓶子体积两三倍的Ar (N2的话我会灌10倍) 接着在还在吹气的状况下塞好血清塞并迅速拔掉Ar针以免瓶内压力太高 : 2. 进入手套箱前在转换箱抽真空去除水氧五分钟再进入手套箱（纯Ar 环境） : *进入的物品有刮勺、密封的THF血清瓶 : 3. 进入手套箱後打开血清瓶使其充满Ar 这时就不太会污染内部气体了 : 4. 在秤量纸上装50mg LAH後直接一次倒入THF中 : 5. 密封後拿出手套箱超音波震荡一小时 : *以上皆在室温（25-30度）进行 : : 目前想到的可能是因为LAH溶解好像是强放热反应，所以可能THF要冰浴过且LAH要分批加入 除水道位的话到少量(0.5克以下)又在无氧环境, 基本上没啥好担心的 : ，而非一次all in（？？？ : : —>不过有个好奇的点是，LAH热裂解至少快200度，会因为溶解放热就分解吗？ THF下的LAH容易分解的多, 不过反正在THF下, 不会有大范围超过60度的机会 : -- :

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 110.26.227.59 (台湾) : ※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1628280705.A.D94.html : ※ 编辑: sea1313812 (110.26.227.59 台湾), 08/07/2021 04:31:07 : 推 grass30630: 我以前在冰浴下配LAH溶液也还是灰色浊状的... 08/07 09:39 : 只能说sigma能把他拿出来卖还是有原因的xd : → bittywind: 单看叙述感觉THF不够dry，有过除水系统或者蒸馏过吗 08/07 12:03 : 没有Q 柜子打开就直接用了（掩面 : 推 hept: THF除水不足,LAH多少会死掉就不溶, 08/07 12:46 : → hept: 可以再配制後在ＢＯＸ中用过滤版过滤一次 08/07 12:47 : → hept: 血清瓶进ＢＯＸ前先在烘箱烤一下再趁热进ＢＯＸ 08/07 12:48 : 好的～感谢建议～ : → i19890813: THF须经蒸馏或溶剂纯化装置除水 并保存於氮气环境下 08/07 16:14 : → i19890813: 避免接触到空气中的水气，手套箱的chamber没有除溶剂水 08/07 16:15 : → i19890813: 氧的功能 一加LAH会剧烈冒泡就是因为THF含水量不够低 08/07 16:16 有除水除氧的手套箱, 维护费吓人 : 目前讨论的结果感觉应该是含水量不够低，之後有成功的话应该会放一些在手套箱里 我是不会放回手套箱保存啦... 操作正确的话顶多乾燥箱就很够了 : 推 a210510: 一般用LAH就算溶液是灰色浑浊还是会有反应吧…… 08/07 16:19 : 对…我刚跟台大的同学讨论也是这样，而且他的剂量还比我少 : → i19890813: 只有50mg一次加没什麽问题 应该就是THF不够dry 08/07 18:36 : 推 xxxx85214: 应该是THF不够dry 08/07 19:15 : → xxxx85214: THF 先加活化过的分子筛就可以把大部分的水气除掉了 08/07 19:15 高度除水的话分子筛只能吸重量0.02倍的水, 要是从2%开始除, 得加1/3瓶... 不过50mg/15ml的LAH应该不用除的那麽严格 : 感谢建议！目前应该是采这个方法，实验室比较可行（没钱 : → faniour: 只希望你知道你在接触的是一定程度危险性的东西 08/07 21:46 : 好的～感谢提醒～ 真的危险, 尤其如果是刚买来的 : 推 Alcor: 以你文中所叙述的操作手法 感觉你们手套箱种水应该不少... 08/08 02:47 : → wayne121212: 在手套箱里打开瓶子放氧气出来不会让氧值爆喷吗... 08/08 02:48 : 就之前的结果来看是没有（万幸 : → wayne121212: 你们Lab有钱养手套箱难道没有真空系统吗@@ 08/08 02:49 : → wayne121212: 正常操作应该是先用真空系统换惰气->针筒打THF->才 08/08 02:55 : → wayne121212: 送进手套箱吧 08/08 02:55 : 您的意思是THF存於Ar环境，要用再使用针筒取的意思吗？可是这样装的容器也还会有外面 : 的大气，而且如果打开瓶盖一起抽THF会被抽掉的 用真空系统把一开始的瓶子灌满惰气, 进手套箱取LAH拿出, 再用针筒从乾燥好的THF瓶转移THF进去 (一开始要用力打快一点, 马上让THF盖过LAH, 这手法大概可用到0.1g LAH, 超过就不行) --

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