作者derrengay (0202_kp)
看板Chemistry
标题[实验] ATRP PDI太宽
时间Mon Dec 20 23:09:45 2021
使用药品：
NIPAAM:30mmol 经再结晶纯化
CuBr:0.3mmol 冰醋酸洗涤
Bipy:0.6mmol 经再结晶纯化
BrEB:0.3mmol 直接使用
溶剂DMF:15ml 加入分子筛去除大部分水
实验步骤
1.将NIPAAM、CuBr、bipy加入溶剂DMF中在室温下抽真空搅拌30min混合均匀
2.冷冻 抽真空 解冻 进行三次除去氧气
3.加入起始剂BrEB待混合均匀後再进行两次冷冻抽真空解冻
4.放入油浴锅後加热至80度反应3小时
我是按照上面的方式进行，但做出来的聚合物用GPC测量PDI值仍然是1.7～2.0左右，请教各位前辈我是否有哪些地方没注意到呢？该如何降低PDI呢
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 124.218.84.33 (台湾)
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1F：推 encore13325: CuBr不是怕氧吗？你洗了不会变二价吗？ 12/20 23:27
二价时的铜应该是蓝色的吧！？我是按照论文方式用冰醋酸洗涤完後是淡绿色带点灰
2F：→ encore13325: 我们的CuBr 都是在手套箱里面取 12/20 23:30
请问您的CuBr粉末是什麽颜色的呢？
※ 编辑: derrengay (124.218.84.33 台湾), 12/20/2021 23:34:19
※ 编辑: derrengay (124.218.84.33 台湾), 12/20/2021 23:35:25
3F：→ ccs9631: 上网查一下就有了，CuBr是白色粉末，易受氧化而呈铜(II) 12/20 23:42
原来如此！想请问一下由於我们实验室并没有手套箱，在秤取CuBr时您会以什麽方式避免接触空气呢
4F：→ ccs9631: 的绿色。 12/20 23:42
5F：→ encore13325: 我们的都是灰色的 出现绿色通常是氧化掉了 12/20 23:43
6F：→ encore13325: 我是真的没看过有文献用冰醋酸洗 12/20 23:45
※ 编辑: derrengay (124.218.84.33 台湾), 12/20/2021 23:45:10
7F：→ encore13325: 你们没有手套箱的话我觉得你用CuBr 肯定会有问题 12/20 23:46
8F：→ encore13325: 可以试看看用Cu2Br 加铜线 12/20 23:47
9F：推 kdjf: 要求高一点的CuBr会从浓HBr水溶液升降温再结晶。醋酸只能处 12/21 08:00
10F：→ kdjf: 理表面的氧化物。不用手套箱也还行 12/21 08:00