※ 引述《derrengay (0202_kp)》之铭言： : 使用药品： : NIPAAM:30mmol 经再结晶纯化 : CuBr:0.3mmol 冰醋酸洗涤 冰醋酸洗是没问题的 洗的方式是 加冰醋酸液面高过CuBr多一点即可，搅拌overnight 隔天用过滤的方式，再依序用足够量的绝对乙醇、乙醚去洗，最後上真空抽overnight 洗完颜色会是灰白色 抽完後保存在氮气下封好就好， 我平时也都在外面直接取，取完直接抽换氮气封好丢抽屉，大概可以用两周没问题 如果颜色开始偏绿 就再洗一次 当然有手套箱的话直接放里面取是最好的，我是想表达没手套箱也是可以做 但要更注意CuBr的quality 只要有点不确定有没有绿绿的 洗就对了 : Bipy:0.6mmol 经再结晶纯化 : BrEB:0.3mmol 直接使用 : 溶剂DMF:15ml 加入分子筛去除大部分水 : 实验步骤 : 1.将NIPAAM、CuBr、bipy加入溶剂DMF中在室温下抽真空搅拌30min混合均匀 : 2.冷冻 抽真空 解冻 进行三次除去氧气 : 3.加入起始剂BrEB待混合均匀後再进行两次冷冻抽真空解冻 : 4.放入油浴锅後加热至80度反应3小时 : 我是按照上面的方式进行，但做出来的聚合物用GPC测量PDI值仍然是1.7～2.0左右，请教各位前辈我是否有哪些地方没注意到呢？该如何降低PDI呢 第一: 反应瓶建议用Schlenk tube 第二: 加入的顺序有问题，CuBr一开始加进去接上bipy後非常容易氧化 应该会直接看到绿色，代表氧化了，这时再来除氧已经没意义了 我自己的话是这样做 给你参考 一开始建议先将NIPAAM, DMF混好後做三次的freeze-pump-thawy做degas 最後再用双头针头或是气密针筒转置到已经装着CuBr,bipy并且已经除氧的Schlenk tube里 开始反应 概念上是将液态(通常是溶剂跟单体,ligand是液体的话就放这)的部分放一起 做三次freez-pump-thaw除氧 另外固体(CuBr, ligand)放再另一个瓶子里一起除氧(抽真空回氮气三次) 再把液体的部分转置过去即可 CuBr绝对会是最後加进去的 溶进去碰到bipy後 再碰到氧气很容易就氧化掉了 --

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 59.124.143.101 (台湾) ※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1640123920.A.5CD.html ※ 编辑: i19890813 (59.124.143.101 台湾), 12/22/2021 06:10:01