作者banana321 ()
看板Chemistry
标题[实验] EA水解
时间Tue Aug 2 17:47:48 2022
请问乙酸乙酯,在没有水的情况下,加NaOH 会水解吗?还是必须是EA水溶液 加NaOH才会
水解?
有一个溶剂是THF/EA/H2O (水占比很少)
想用加NaOH 把EA 水解萃取掉
谢谢
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 111.82.5.252 (台湾)
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※ 编辑: banana321 (111.82.5.252 台湾), 08/02/2022 17:54:40
1F:推 imruck: 看你反应多久 我的经验是1周内水解还好 水解了也没差吧08/02 18:03
要1周啊,如果可以用加热的方式,不知道几度适合?
主要我的溶液是THF/EA,我不想要EA,有想到可以加NaOH水解
※ 编辑: banana321 (111.82.5.252 台湾), 08/02/2022 18:05:07
2F:→ imruck: 乙醇和醋酸也竞争不赢NaOH不影响反应 真空也可以抽掉 没差08/02 18:04
※ 编辑: banana321 (111.82.5.252 台湾), 08/02/2022 18:05:41
3F:→ imruck: 你为什麽不全部抽掉 再用THF溶回去就好 用硷不怕乱做吗08/02 18:07
4F:→ imruck: 还是你想回收溶剂 想把THF和EA分开08/02 18:08
5F:→ imruck: 因为我真的想不到为什麽要用硷去除EA08/02 18:09
6F:→ imruck: 要水解也可以 但是这是一个平衡反应 你不可能完全反应完08/02 18:10
对其实我是要溶剂回收,我的溶剂规格里面EA只能5%,但目前无法用蒸馏方式有效分离,
所以想用naoh把ea水解 萃取掉
※ 编辑: banana321 (111.82.5.252 台湾), 08/02/2022 18:14:46
※ 编辑: banana321 (111.82.5.252 台湾), 08/02/2022 18:16:45
7F:→ imruck: THF和水互溶 你用大量的水加入THF/EA溶剂中 THF很稀的时候08/02 18:19
8F:→ imruck: 溶在水中会和EA分层 你去除上层EA後 水层在蒸馏回收THF08/02 18:20
9F:→ imruck: 应该可以去除大部分EA吧 可是这样划算吗 我自己很怀疑08/02 18:21
10F:→ imruck: 你用硷反应你换成要考虑怎麽去除乙醇和醋酸 更难分开08/02 18:23
应该说 以前做过THF/EA /H2O
比例约85%:6%:8%
然後加NaOH 萃取後,可以让EA下降 到5%
目前不考虑回收水层问题,还有酒精残留,我的溶液可以允许有酒精在,但是醋酸钠会在
残留THF 里面吗? 不会跟着萃取 一起排掉
※ 编辑: banana321 (111.82.5.252 台湾), 08/02/2022 18:27:08
11F:→ imruck: 我自己操作实验都是1000被体积的水 应该不适合工厂操作08/02 18:24
※ 编辑: banana321 (111.82.5.252 台湾), 08/02/2022 18:27:44
你的意思是Ea的1000倍水?
※ 编辑: banana321 (111.82.5.252 台湾), 08/02/2022 18:30:47
12F:→ imruck: 你怎麽知道是5% 用GC吗 萃取之後THF应该会损失惨重吧 08/02 18:30
是的打GC,因为工厂之前做过THF除水是用NaOH除水,虽然会损失一些,但可以接受
※ 编辑: banana321 (111.82.5.252 台湾), 08/02/2022 18:33:34
13F:→ imruck: THF/EA的体积1000倍 应该是不用这麽多 10倍以上搞不好就行 08/02 18:32
10倍也有困难,没那麽大槽子
14F:→ imruck: THF超溶水的 你损失掉一大堆THF EA比例应该反而会上升吧08/02 18:34
15F:→ imruck: 了解 应该可以吧 水不能太多 直接加NaOH固体进去吧08/02 18:35
16F:→ imruck: 稍微加热 THF中的EA应该会少一些 蒸馏醋酸应该不会出来08/02 18:37
17F:→ imruck: 还是你们要用Na块 直接去除EA和水 再无水蒸馏 NaOH有点弱08/02 18:41
18F:→ imruck: 不行 钠块不行 你水太多了 当我没说 08/02 18:44
※ 编辑: banana321 (125.224.76.167 台湾), 08/02/2022 21:09:44
19F:→ banana321: 我们都是丢固态Naoh 08/02 21:10
20F:推 kdjf: 浓NaOH(aq)/NaOAc/EtOH/THF的系统下,想回收THF我会建议蒸出08/02 23:18
21F:→ kdjf: 来。不然应该会卡不少NaOH和OAc在THF中,含水量也没有低到适08/02 23:18
22F:→ kdjf: 合用吸附方式处理盐类08/02 23:18
萃取後,必须蒸馏出来,才能用,不然pH没办法用,主要要把EA去除,但我可以允许THF
里面含有etoh,水
※ 编辑: banana321 (111.83.222.173 台湾), 08/03/2022 08:56:02
23F:推 frontseat: 醋酸味道很重……没除乾净溶剂会不会有醋酸味啊? 08/10 17:14
24F:推 kdjf: 都丢强硷了哪来醋酸08/11 12:35
25F:→ faniour: 如果成本可接受的话,先丢固体NaOH, 把过量的水与EA除掉08/12 01:24
26F:→ faniour: 一些;再慢慢投入LAH, 直到液体没有剧烈产氢,徊流1-4小08/12 01:24
27F:→ faniour: 时後蒸馏收纯的THF 08/12 01:24
28F:→ faniour: 如果不想使用LAH, 但能够定量EA跟含水率的话,调整含水率 08/12 01:51
29F:→ faniour: 使他足以将EA水解完,投入过量的NaOH, 徊流让他煮一天,08/12 01:51
30F:→ faniour: 小心的蒸馏收THF跟EtOH混合物。EtOH应该可以用P2O5除掉 08/12 01:51
後来经过实验,用Naoh水解可以把EA降到1%以下,水也不用很多,主要要温度和时间,不
过刚好我溶剂可以允许酒精存在,
※ 编辑: banana321 (42.76.63.153 台湾), 02/11/2023 18:05:51