作者littlest (读册人...)
看板PhD
标题[问题] 关於Ni结晶度的量测 (急~~~)
时间Sun Apr 3 00:14:49 2011
之前投稿一篇paper, 关於利用无电电镀得到多孔性结晶镍的研究,
最近结果回来了, major revision,
我们用了SAED跟XRD监定合成出来了镍是高度结晶性的,
可是reviewer给的其中一段comments是这样的:
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Both SAED and XRD can only detect crystalline impurities,
but I would expect at least the presence of an amorphous oxide layer.
Photoemission spectroscopy should be used to check for the presence of
an oxide layer.
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因为这一篇研究是我第一次跨到金属材料领域, 所以有些地方不是很了解,
想请问对於金属材料监定熟悉的专家, 如果从我的SAED跟XRD结果,
都无法明显看到 NiO 或是 Ni(OH)2 的存在时, 真的如reviewer讲得, 证据仍不足,
还是要做 XPS 的量测吗? 还是说有其他更简单跟直接的证据去说服这件事呢?
此外, 若要量测多孔性材料的密度时,
有什麽方法可以量测小量的sample?
(因为sample量很少, 所以希望检测的方法越不消耗sample越好)
因为editor给我的回覆时间只有三星期, 怕时间会来不及做实验,
谢谢各位大大回覆
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 61.216.0.93
※ 编辑: littlest 来自: 61.216.0.93 (04/03 00:23)
1F：→ chjong:你做得很好 只可惜我完全看不懂 04/03 00:50
2F：推 jmren:问你老板板会不会比较快?! 04/03 14:44
3F：→ littlest:我们lab是高分子实验室... 我的研究算是lab新方向... 04/03 14:49
4F：→ Hawaiian6:他好像是教你证明OXIDE LAYER的存在ㄟ，而且他提到要用 04/03 19:55
5F：→ Hawaiian6:PHOTOEMISSION SPECTRUM，那就应该是用XPS了! 04/03 19:55
6F：→ Hawaiian6:他好像觉得应该有a-oxide layer的存在叫你去证明的样子 04/03 19:56
7F：推 yehliuk:如果楼上说的是对的，就找几篇paper讨论一下那个o layer 04/03 20:55
8F：推 yehliuk:然後找paper看可不可以说明那个o layer对你们这篇整体 04/03 20:57
9F：→ yehliuk:结果不会有大影响，但你们会把这件重要工作放入未来研究 04/03 20:58
10F：推 yehliuk:如果也有o layer不存在的可能，也一并讨论。 04/03 21:01
11F：推 whoknowslow:果然是强者 ...:pp 04/04 12:41
12F：推 tommytgm:绕射只能没有NiO结晶结构，不能证明没有NiO 04/04 13:44
13F：→ tommytgm: 证明 如果NiO是非晶相，当然没有peak 04/04 13:46
14F：→ littlest:所以除了做XPS外, 有没有更快的方法? 04/04 15:46
15F：→ littlest:譬如说, 从现有的XRD data去找出amorphous环? 04/04 15:47
16F：推 whc760123:就XPS清楚看有没有镍价数 a-oxide layer在SAED上如果很 04/04 17:53
17F：→ whc760123:少 不容易看出来 04/04 17:53
18F：→ whc760123:XRD看不出非晶 要申请XPS赶快 没多少时间 04/04 17:54
19F：推 aaggee:看TEM就知道了 有oxide的话，一目了然 04/04 18:25
20F：推 REGEIJI:我有建议原PO 用TEM试片直接做EDS的MAPPING给reviewer 04/04 18:41
21F：→ REGEIJI:不过 我自己也担心 EDS是不是无法说服reviewer?高手怎说? 04/04 18:42
22F：推 cssula:最直接的方法还是XPS或TEM. 如果应急的话, 你的膜层又够致 04/04 20:01
23F：→ cssula:密的话. 可以拿三组试片1) 纯镍, 2) 氧化镍, 3) 氢氧化镍 04/04 20:02
24F：→ cssula:在溶液中比较它的标准电位或者做EIS嘴泡膜层, 让reviewer 04/04 20:03
25F：→ cssula:闭嘴 04/04 20:03
26F：推 cssula:对了, 你的XRD是grazing XRD吗? 04/04 20:08
27F：推 aaggee:如果原po真的有a-layer XRD就看不到，用TEM+EDS最快了 04/04 22:10
28F：→ aaggee:用STEM-EDS会准确多喔~ 04/04 22:11
29F：→ aaggee:而且这案例应该只需定性，不需要定量，不难解决 04/04 22:13
30F：推 cssula:其实amorphous跨峰够广的话, 一般人还是会相信你 04/04 22:41